杏彩体育:高考化学－工艺流程专项复习系列 专项5－分离提纯及

　　（1）常压过滤：通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣。

　　【习题】三氧化二镍是一种重要的电子元件材料、蓄电池材料。工业上利用含镍废料(以镍、铁、钙、镁合金为主)制取草酸镍(NiC2O4·2H2O)，再高温煅烧草酸镍制取三氧化二镍。已知草酸的钙、镁、镍盐均难溶于水。根据下列工艺流程示意图回答问题。

　　【习题】精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲酸、对苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现PTA残渣中有效成分苯甲酸和Co2+、Mn2+的回收与纯化，达到废物再利用的目的。

　　【解析】经分析可知，操作I的方法是过滤；操作Ⅱ是分液，分液主要用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。

　　抽滤和减压过滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用。

　　【习题】工业上利用氯碱工业中的固体废物盐泥（主要成分为Mg(OH)2、CaCO3、BaSO4，除此之外还有NaCl、Al(OH)3、Fe(OH)3、Mn(OH)2等。）与废稀硫酸反应制备七水硫酸镁，产率高，既处理了三废，又有经济效益。其工艺流程如下：

　　（3）本工艺流程多次用到抽滤操作，其优点在于____________，四次抽滤时：抽滤①所得滤渣A的成分为____________、CaSO4；抽滤②所得滤渣B的成分为MnO2、____________、____________；抽滤③所得滤液C中主要杂质阳离子的检验方法是____________；抽滤④将产品抽干。

　　【解析】（3）抽滤操作的优点是过滤速率快；在强酸性条件下过滤得滤渣A，所以其主要成分为BaSO4和CaSO4；在pH=5~6的条件下过滤得滤渣B，根据氢氧化物沉淀完全的pH可知：滤渣B的主要成分为Al(OH)3、Fe(OH)3、MnO2；滤液C中的主要成分为Na2SO4、MgSO4 和少量的CaSO4，其主要杂质阳离子为Na+，可用焰色反应检验。

　　（4）依据溶解度曲线℃左右溶解度最小，所以操作M应采取的方法适当浓缩、趁热过滤，尽可能多的除去CaSO4。

　　某些物质在溶液温度降低时，易成结晶析出，为了濾除这类溶液中所含的其他溶性杂质，通常使用热漏斗进行过，防止溶质结晶析出。过时，把玻璃漏斗放在铜质的热遽漏斗内，热遽漏斗内装有热水以维持溶液的温度。

　　【习题】硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO(占40%)，还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质．以硼镁泥为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业．从硼镁泥中提取MgSO4•7H2O的流程如图：

　　【解析】有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙；操作I”是将滤液继续蒸发浓缩，冷却结晶，再经过过滤，便得到了MgSO4•7H2O，故答案为蒸发浓缩（结晶）；趁热过滤。

　　液液萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来的过程。

　　在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取，可看作是萃取的逆过程。

　　【习题】实验室用含钴废料(主要成分为Co，含有一定量的NiO、Al2O3、Fe、SiO2等)制备草酸钴晶体( CoC2O4• 2H2O)的流程如图。已知：①草酸钴晶体难溶于水②RH为机有物(难电离)。回答下列问题：

　　（5）“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有NiR2 的有机层中加入硫酸溶液，可重新得到RH，写出该步骤反应的离子方程式_____________________。

　　（5）“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有NiR2 的有机层中加入硫酸溶液，可重新得到RH，反应的离子方程式NiR2+2H+=2RH+Ni2+。

　　【习题】粘土帆矿(含V2O5、Fe2O3、Al2O3、SiO2等不溶性成分)制备V2O5的工艺流程如下：

　　（2）萃取剂对四价钒具有高选择性，且萃取Fe3+而不萃取Fe2+，所以萃取前可用____________（填名称，下同）对浸出液进行“还原”处理。为检验“还原”后的滤液中是否含有Fe3+，可选用的化学试剂是__________。

　　【解析】（2）根据分析可知萃取前可用铁粉对浸出液进行“还原”处理；铁离子与硫氰酸钾溶液反应呈红色，可用硫氰酸钾溶液检验是否含有铁离子；

　　蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的操作。透用于分离沸点相差大的液体混合物。

　　【习题】亚磷酸钠(Na2HPO3)用途广泛，也是一种性价比高的催化剂。“NaH2PO2还原法”制备高纯度氢碘酸和亚磷酸钠(Na2HPO3)的工业流程如图如下：

　　【解析】由亚磷酸180℃分解为PH3和磷酸可知，为防止亚磷酸发生分解反应，将亚磷酸转化为亚磷酸二氢钠时，应采用减压蒸馏，故答案为：防止温度高于180℃时H3PO3分解为PH3和磷酸。

　　【习题】硼氢化钠(NaBH4)广泛用于化工生产，常温下能与水反应，易溶于异丙胺(沸点为33 ℃)。工业上可用硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量杂质Fe3O4)制取NaBH4，其工艺流程如下：

　　【解析】操作1得到的物质是硼氢化钠和异丙胺的混合物，异丙胺的沸点为33 ℃，较低，易挥发，可以通过蒸馏操作分离二者，因此操作2为蒸馏，分离得到的异丙胺可循环利用，故答案为：蒸馏；异丙胺。

　　1．高锰酸钾生产过程中产生的废锰渣(主要成分为MnO2、KOH、MgO和Fe2O3)可用于制备MnSO4晶体，工艺流程如下：

　　（2）提高“反应Ⅰ”速率可采取的措施是______________ (除“加热”外，任写一种)，滤渣A的主要成分为_______(填化学式)。

　　（2）提高反应速率的措施有适当升温、适当增加酸的浓度，将硫铁矿粉碎，搅拌，根据题意任选一种，废渣A为MnO2，故填适当增加硫酸的浓度、MnO2；

　　（5）由表中数据可知，Fe3+完全沉淀的pH为3.2，Mn2+开始沉淀的pH为9.27，要使得Fe3+完全被除去而不影响Mn2+，pH应不低于3.2，但不高于9.27，故填3.2；

　　2．综合利用炼锌矿渣(主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4)获得3种金属盐，并进一步利用镓盐制备具有优异光电性能的氮化镓(GaN)，部分工艺流程如下：

　　（3）Ga与Al同主族，化学性质相似。反萃取后，镓的存在形式为____________ (填化学式)。

　　（4）电解过程包括电解反萃取液制粗镓和粗镓精炼两个步骤。精炼时，以粗镓为阳极，以NaOH溶液为电解液，阴极的电极反应为______________________________。

　　（5）GaN可采用MOCVD (金属有机物化学气相淀积)技术制得：以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，该过程的化学方程式为________________________。

　　炼锌矿渣用稀硫酸酸浸后所得滤液中含有亚铁离子、铁离子、锌离子、Ga3+，加入双氧水氧化亚铁离子，调节pH＝5.4，沉淀铁离子和Ga3+，滤液1中含有锌离子。得到的滤饼加入盐酸酸化得到氯化铁和氯化镓，加入固体铁把铁离子转化为亚铁离子，然后利用萃取剂萃取Ga3+，加入氢氧化钠溶液使Ga3+转化为NaGaO2，电解NaGaO2溶液生成单质Ga，据此解答。

　　（2）根据以上分析可知滤液1中为硫酸锌，则可回收利用的物质是硫酸锌，调节pH＝5.4，沉淀铁离子和Ga3+，滤饼的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3；萃取前加入的固体X的目的是还原铁离子，则X为Fe。

　　（3）Ga与Al同主族，化学性质相似；反萃取后加入氢氧化钠溶液使Ga3+转化为NaGaO2，即镓的存在形式为NaGaO2。

　　（5）以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，根据原子守恒可知还有甲烷生成，该过程的化学方程式为Ga(CH3)3+NH3＝3CH4+GaN。

　　（2）“晶化”过程中，需保持恒温60℃，可采用的加热方式为__________________。

　　（3）取最后一次洗涤液少量于试管，向试管中加入稀盐酸，再加入氯化钡，若有白色沉淀则未洗净，若无沉淀则已洗净

　　（2）“晶化”过程中，需保持恒温60℃，温度在100℃以下，因此采用的加热方式为水浴加热；故答案为：水浴加热。

　　（3）“洗涤”过程中，检验滤饼是否洗净，主要检验洗涤液中是否还含有硫酸根，因此常用的方法是取最后一次洗涤液少量于试管，向试管中加入稀盐酸，再加入氯化钡，若有白色沉淀则未洗净，若无沉淀则已洗净；故答案为：取最后一次洗涤液少量于试管，向试管中加入稀盐酸，再加入氯化钡，若有白色沉淀则未洗净，若无沉淀则已洗净。

　　（6）①放电一段时间后，负极反应式为Cd－2e－＋2OH－=Cd(OH)2，正极是2NiOOH＋2e－＋2H2O =2Ni(OH)2＋2OH－，正极生成的OH－物质的量与负极消耗的OH－物质的量相等，但是消耗了电解质中的水，使碱性增强，因此溶液的pH将增大；故答案为：增大。